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第一百一十三章 一马平川

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材料的重量随时间变化情况。

因为是程序控温,温度与时间是一一对应的,所以可得到材料的重量随温度的变化曲线。

当材料大幅度失重,可能意味着材料内溶剂挥发、失去结晶水、分解、二次分解等。

对应的温度,便是发生上述反应的临界温度。

操作也同样简单,只需要将称量好的样品,放入坩埚内,再挂在仪器中,依据需求,设定升温程序再执行即可。

DSC,同样用到了程序控温,不过它可以实现零下80摄氏度到零上1000多摄氏度的精准控温。

因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷。

材料系里的这台DSC是功率补偿型的。

采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。

热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂。

它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。

通过测定维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,可以反映样品焓的变化,进而得到材料的玻璃化转变温度、结晶温度。

不过,一般用于有机光伏的聚合物材料都是弱结晶性,测出来的DSC图像大多是一马平川,曲线形状类似一个平行四边形。

这样的图形没有丝毫区分度,除了证明其弱结晶性外,得不到其他的有用信息。

但毕竟是一项常规表征测试,该走的流程还是要走的。

八个样品,先从学姐的开始测起。

将样品称量好,装入坩埚,放在DSC仪器的平台处。

设置程序控温,从常温先升缓慢到高温,比如250摄氏度,然后再回到零下20摄氏度,然后再升到高温,循环一遍。

一般高温的设定温度,要低于材料的分解温度,也就是从TGA中测试出来的温度。

值得注意的是,如果材料会在高温下释放大量气体或者爆炸的材料,是不能测试的DSC和TGA的。

不然测了一半,材料在仪器内部炸了。

测试失败都是小事,很有可能会损坏仪器。

系里可能不会直接找你的麻烦,但一定会找你的导师要赔偿,然后你就准备面对愤怒的导师吧。


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