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223 吃我一记正义的背刺(求订阅)

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学妹走后,他盯着实验台上的硅胶板,陷入了思索。

眼前的这个光环化反应,除了中央核单元处可以稠环化外,没有其他可以反应位点,主要产物肯定是我们需要的稠环结构。

产物中也没有什么副产物,分离、提纯的难度并不高。

而且,产率也很高,最终的产物产量可能有50毫克以上。

不出意外的话,算得上是实验大成功。

如果是这样的话……

可以变更一下实验路径。

像上次一样带15毫克回邯丹做实验,再把剩下的产物留着进行下一步优化。

只要下一步反应的最终的产物,也能有15毫克以上就足够用了。

嗯,计划通。

规划好之后的实验路径,许秋关闭高压汞灯,开始进行反应后处理工作。

因为室内也有日光灯照明,也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行中。

想要彻底关停反应,就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。

不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之中,可能影响后面的分离、提纯步骤。

粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。

至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。

他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。

碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。

接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。

再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。

最后,旋蒸溶剂。

这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。

如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。

减压是必须的,升温也是必须的。

许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。

终于得到干燥的、拌样完成的产物。

中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了


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