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295 想想还挺刺激(求订阅)

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接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;

牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。

搭设完毕,开始减压蒸馏实验。

打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。

打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。

设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。

蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。

之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶中。

许秋预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。

一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是0.04-0.05毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个数值附近,而蒸馏的秒速大概是1-2滴每秒;

另一方面,前置升温过程也要不少时间,185摄氏度不可能一下子就升上去,而且温度传导到整个蒸馏瓶内部,也是需要时间的。

换算一下,四舍五入就是要花费……好长的时间。

不过许秋也不急,他已经规划好趁这个蒸馏的间隙开始投另外一个反应,也就是ICIN-2Cl的合成。

之前ICIN-2F的的第一步反应,是反应物A和乙酸酐反应,生成反应物B;第二步反应,是反应物B和氟化钾等反应,生成反应物C;第三步反应,是反应物B或反应物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的条件下反应,分别生成IN-2Cl或IN-2F;最后,第四步反应,IN-2Cl或IN-2F和丙二腈在乙醇、乙酸钠的条件下反应,生成ICIN-2Cl或ICIN-2F。

现在正在蒸馏的就是反应物C,许秋要开始的反应则是利用之前剩余一半的反应物B进行第三步反应,得到IN-2Cl。

许秋感觉现在接触到的合成反应越来越复杂了,不过他暂时没有兴趣关心具体反应机理,既然有现成的文献报道了类似结构的合成,有别人造好的轮子,直接用就是了,等什么时候文献不灵了,那自己再研究呗。

毕竟,在现在这个


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