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445 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)

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时间。

下午,许秋拿到粗产物,经过滤、旋蒸、过柱子,得到橘红色的产物,产率82%。

继续第三步反应,也就是硝基的还原。

用到的是提纯后的第二步产物和磷酸三乙酯,邻二氯苯作为反应溶剂,需要加热回流过夜。

这一步反应也不难,只需要小心的把各个试剂加入反应瓶中,然后搭建好设备即可。

唯一值得一提的是这次用到的新试剂,磷酸三乙酯,是一种无色液体,粘度较小,微带水果香味。

许秋当时在买药品的时候,差点错买成亚磷酸三乙酯。

这是因为亚磷酸三乙酯(triethyl phosphite)和磷酸三乙酯(triethyl phosphate)的英文名字实在是太像了,只有一个字母“i”和“a”的区别。

从这方面来看,中文的药品名称还是比较有优势的,多了一个“亚”字,一眼就能够看出来两者的差别。

也难怪漂亮国化学会的下设组织化学文摘社(cas)会推出cas号用来区分不同的物质,不然就这英文命名的相似程度,使用其他药品的时候,估计也会有不少人会弄错。

关键在于,对于化学试剂来说,差之毫厘谬以千里。

别看亚磷酸三乙酯和磷酸三乙酯只差一个字,分子结构上也只是后者比前者多了一个磷氧双键,理化性质上的差异会非常大。

比如磷酸三乙酯可以可以全溶于水,而亚磷酸三乙酯几乎不溶于水。

周三,继续实验。

许秋对第三步反应的产物进行后处理,直接通过旋蒸除去溶剂,得到的粗产物用于第四步的反应。

这一步不需要进行提纯,因为这里即使有副反应发生,形成副产物,也不会对接下来的实验造成影响,所以没有必要提纯。

在有机实验室做合成时,在保证实验不会失败的前提条件下,尽量的缩减实验步骤。

省下来的时间,不管是继续做实验,写写文章,还是划划水,都是非常好的。

第四步的反应是在仲胺上引入侧链,要用到第三步的产物、溴取代的乙基己基、碘化钾、碳酸钾,还有dmf溶剂。

当初许秋选择采用比较短小的2-乙基己基作为侧链,是考虑到nt单元上已经有一个侧链了,不需要再用比较长的侧链,就可以满足材料的基本溶解性需求。

后来y10、y11的结果,也表明许秋当初的想法是


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